分散固相萃取结合高效液相色谱
2.4提取时间优化
提取时问是分散指提取剂和样品接触后从超声丌始到结束的时间,提取时问过短,固相高效提取小够充分;提取时问过长会带入过多干扰物质同时甲醇可能挥发较多,结合降低提取效率,液相耗费的色谱时间和能量过多。本研究考察了提取时问为1、分散2、固相高效3、结合4和5min时的液相提取效果,结果如图4所示,色谱实验发现当提取时问为3min时效果最佳。分散综上所述,固相高效选取3min为最佳提取时间。结合
2.5净化剂类型和用量优化
本研究选取的液相提取方式是超声辅助萃取,超声波产生的色谱辐射压强、空化效应及机械振动等在样品和提取剂之问产生了声波空化作用。增加了接触而积,加快传质速度。食品包装用纸中含有各种添加剂和油墨,超声提取强度较大,如果不使用净化剂净化,则不可避免地造成较强的基质抑制效应,从而影响检测结果。本研究参考农残检测中经典的QuEchERS方法,研究了GCB、PSA、C18三种净化剂的净化效果,实验发现GCB和C18对季铵盐抑菌剂均有不同程度的吸附,其中CCB几乎吸附了所有的BDAB,而使用PSA时,实验获得了较好的提取效果,故实验最终选取PSA作为净化剂,其结果如图5所示。
吸附剂用量的多少关系着干扰物质的影响是否得到最大程度的降低,本研究进一步考察了PSA用量为25、50、75、100、125mg时的提取效果,结果如图6所示。实验发现75mg时6种抑菌剂季铵盐均得到较佳的回收效果,随着用量继续增加,提取效果没有明显变化,敝选取75mgPSA为本方法的最终优化条件。
2.6线性范围、检出限和定量限
配制质量浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6种季铵盐抑荫剂系列混合标准溶液,在优化的实验条件下测试,以提取日标离子的峰面积v对相应的质量浓度x(μg/L)进行线性同归,绘制标准曲线(见表2),其相关系数均大于0.9987,表明6种抑菌剂在0.1~100μg/L范同的线性关系良好。以定量离子的3倍信噪比(S/N=3)的响应值对应的化合物浓度作为仪器的检出限(1imitofdetection,LOD),以10倍信噪比(S/N=10)计算仪器的定量限(1imitofquantitation,TOQ)。6种抑菌剂检出限0.2~0.4μg/kg,定量限0.8~1.0μg/kg。
2.7准确度和精密度
按优化的实验条件,对方法加标回收率、精密度进行了考察,以评价方法的准确性和重现性,在阴性样品基质中进行3个添加水平的加标回收实验,每个浓度水平平行实验6次,结果显示各目标物的回收率在79%~113%,精密度小于8.9%,表现出方法良好的准确性和重现性,具体结果见表3。
2.8实际样品检测结果
选取10种食品接触用纸和8种纸质乳制品包装盒作为研究对象,包括:茶叶包装纸2种,糖果包装纸2种,汉堡包装纸3种,手抓饼包装纸2种;糕点包装纸1种,牛奶包装盒8种,厚度均小于lmm。同一样品进行3次平行实验,实验用样品中均未检出日标抑菌剂。
3.结论
本研究建立了一种基于分散同相萃取技术的测定食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的高效液相色谱串联质谱法。该方法集提取与净化于一体,先在样品中加入提取剂,结合超声辅助技术,对样品中目标物快速提取,然后加入PSA净化,经离心分离过有机膜后即可上机分析。该方法所需实验仪器简单,操作易行,快速准确且灵敏度高,适用于市场上多数食品接触包装用纸的检测。
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相关链接:季铵盐,甲醇,抑菌剂
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